往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔（reciprocating plate extraction column，RPEC）是一種傳質(zhì)效率高、處理量大的強(qiáng)化萃取設(shè)備，自20世紀(jì)50年代被首次提出以來(lái)，一直受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注和研究，該塔現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于石油煉制、食品、制藥、冶金等工業(yè)領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)運(yùn)用振動(dòng)篩板萃取塔較多的是醫(yī)藥行業(yè)中藥物與中間體的分離。20世紀(jì)80年代以來(lái)，國(guó)內(nèi)在往復(fù)篩板萃取塔流體力學(xué)和傳質(zhì)性能的研究中取得了一定進(jìn)展，從對(duì)液泛點(diǎn)和分散相液滴破碎概率的研究到軸向混合和放大設(shè)計(jì)方面的研究層層深入，但研究也僅是局限于高界面張力或中等界面張力的體系，對(duì)低界面張力體系的研究少之又少。長(zhǎng)期以來(lái)低界面張力體系被認(rèn)為在機(jī)械振動(dòng)萃取塔中進(jìn)行萃取可能引起嚴(yán)重軸向混合甚至發(fā)生乳化現(xiàn)象，但是仍缺乏一定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作支撐。

為了通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)探究并說(shuō)明低界面張力體系在振動(dòng)篩板萃取塔中的性能，本文采用低界面張力的正丁醇-丁二酸-水體系，在內(nèi)徑φ50 mm的往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔中，水作萃取劑，萃取正丁醇中的溶質(zhì)丁二酸對(duì)流體力學(xué)特性和傳質(zhì)特性進(jìn)行研究，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與固定篩板萃取塔進(jìn)行對(duì)比，進(jìn)一步證實(shí)振動(dòng)篩板塔運(yùn)用于低界面張力體系的可行性。

本文通過(guò)理論分析與實(shí)驗(yàn)研究，為往復(fù)振動(dòng)篩板塔是否適宜低界面張力體系的萃取過(guò)程提供可靠依據(jù)，同時(shí)也能夠?qū)Φ徒缑鎻埩w系的萃取過(guò)程有進(jìn)一步了解。這不僅能夠進(jìn)一步完善振動(dòng)篩板萃取塔在低界面張力體系中實(shí)驗(yàn)研究數(shù)據(jù)，有助于擴(kuò)大這一萃取設(shè)備的應(yīng)用范圍，同時(shí)也為強(qiáng)化低界面張力萃取體系傳質(zhì)效率提供一種新思路，在理論和應(yīng)用方面都具有一定的意義。

1實(shí)驗(yàn)部分

圖1實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖（單位：mm）

實(shí)驗(yàn)是在內(nèi)徑50 mm、有效高度1500 mm的往復(fù)篩板塔中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程圖見(jiàn)圖1。塔身為玻璃材質(zhì)，塔頂和塔底有沉降段，篩板在塔頂?shù)恼{(diào)速直流電機(jī)通過(guò)曲軸帶動(dòng)篩板產(chǎn)生上下往復(fù)振動(dòng)，振幅固定25 mm，振動(dòng)頻率0～1.4 Hz。篩板材質(zhì)為不銹鋼，不同于Karr振動(dòng)篩板塔的大孔徑和高開(kāi)孔率，本實(shí)驗(yàn)采用的篩板孔徑和開(kāi)孔率相對(duì)較小，振動(dòng)萃取段為1000 mm。萃取塔的具體結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1。

水相和有機(jī)相分別通過(guò)可調(diào)節(jié)流速的蠕動(dòng)泵進(jìn)入塔內(nèi)，兩相在塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)逆流接觸傳質(zhì)后分別從塔底和塔頂?shù)某隹诹鞒鲞M(jìn)入各自儲(chǔ)罐。實(shí)驗(yàn)中溶質(zhì)丁二酸從有機(jī)相向水相傳遞，有機(jī)相和水相分別作分散相，以此來(lái)考察溶質(zhì)從分散相到連續(xù)相（d→c）和從連續(xù)相到分散相（c→d）不同傳質(zhì)方向?qū)腿⌒Ч挠绊憽?

表1往復(fù)振動(dòng)篩板塔的結(jié)構(gòu)尺寸

表2實(shí)驗(yàn)體系的物性數(shù)據(jù)（28℃±2.0℃）

實(shí)驗(yàn)運(yùn)行穩(wěn)定后，從塔頂和塔底的出口處采樣，用滴定法測(cè)定樣品中丁二酸的濃度。分散相滯存率的測(cè)定采用體積置換法，液泛條件通過(guò)增大兩相流速直到發(fā)生液泛來(lái)測(cè)得。實(shí)驗(yàn)體系的物性數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

溶質(zhì)丁二酸在正丁醇-水兩相中的平衡常數(shù)m與溫度的關(guān)聯(lián)式見(jiàn)式（1）。

得到實(shí)驗(yàn)溫度下平衡常數(shù)m=1.112。

2結(jié)果與討論

2.1分散相滯存率

分散相滯存率是分散相液滴體積占有效萃取總體積的分?jǐn)?shù)。體積置換法是測(cè)定分散相滯存率常用的方法之一。當(dāng)實(shí)驗(yàn)運(yùn)行穩(wěn)定后，在設(shè)備的上澄清段（正丁醇作分散相）或下澄清段（水作分散相）出現(xiàn)兩相界面，記錄該界面的位置H1，然后關(guān)閉兩相的進(jìn)、出口，停止篩板振動(dòng)，當(dāng)分散相液滴全部聚并，記錄輕重兩相的界面位置H2，由H1和H2計(jì)算分散相體積。有效萃取總體積是分散相入口到出口之間的體積。

圖2和圖3給出了不同的傳質(zhì)方向，分散相滯存率隨著連續(xù)相和分散相流速增加的變化情況。從圖中可以看出，流速的增加會(huì)使分散相滯存率增加。圖2中相比L大的分散相滯存率更大，這是由于連續(xù)相流速相同時(shí)，相比較大，分散相流速就大，流速的增加會(huì)加劇流體的湍動(dòng)，促進(jìn)液滴破碎，故而分散相滯存率增大。而圖3中，分散相滯存率的變化趨勢(shì)發(fā)生變化，對(duì)于傳質(zhì)方向由分散相到連續(xù)相（d→c），當(dāng)ud<0.08 cm/s時(shí)，x(L=2.8)>x(L=2.0)>x(L=2.4)>x(L=2.6)；當(dāng)ud>0.08 cm/s時(shí)，x(L=2.0)>x(L=2.8)>x(L=2.4)>x(L=2.6)。這是由于當(dāng)分散相流速一定時(shí)，相比越大意味著連續(xù)相流速越小，流體湍動(dòng)程度越小，分散相滯存率相應(yīng)會(huì)降低，因此在分散相流速大于0.08cm/s時(shí)，相比2.8、2.6和2.4的分散相滯存率低于相比2.0。

實(shí)驗(yàn)中相比L=2.8時(shí)接近液泛點(diǎn)，因此在圖2中其分散相滯存率的變化趨勢(shì)出現(xiàn)異常。低界面張力體系的萃取在接近液泛點(diǎn)時(shí)液滴分散較好，但與L=2.0相比，L=2.8的連續(xù)相流速過(guò)低使得分散相滯存率也比L=2.0的低，特別是在分散相流速增大時(shí)。因此，L=2.8的分散相滯存率比L=2.4和L=2.6偏高，比L=2.0偏低。

傳質(zhì)方向?qū)Ψ稚⑾鄿媛实挠绊懯怯捎贛arangoni效應(yīng)影響液滴破碎和聚并引起的。圖2和圖3中傳質(zhì)方向?yàn)閐→c的分散相滯存率遠(yuǎn)高于傳質(zhì)方向c→d的，原因在于本實(shí)驗(yàn)所用的正丁醇-丁二酸-水體系是界面張力隨濃度增加而減小的體系（即?γ/?c<0）。在?γ/?c<0體系的d→c傳質(zhì)過(guò)程中[如圖4(a)所示]，界面張力梯度導(dǎo)致液滴表面的運(yùn)動(dòng)方向與液滴內(nèi)部環(huán)流方向相同，有利于液滴的破碎。而c→d的傳質(zhì)過(guò)程[如圖4(b)所示]，界面張力梯度的方向不變，但液滴內(nèi)部環(huán)流方向卻恰好相反，內(nèi)部與外部?jī)煞N力量相互抵消，液滴相對(duì)較穩(wěn)定，破碎的概率大大減小。所以，d→c的分散相滯存率明顯高于相反方向。

圖5篩板振動(dòng)速率的變化對(duì)分散相滯存率的影響

圖5是篩板在不同振動(dòng)速率下的分散相滯存率變化情況。圖中結(jié)果顯示：分散相滯存率隨著篩板振動(dòng)速率Af的增加而增大。振動(dòng)的篩板對(duì)液滴有強(qiáng)烈的剪切作用，加速了液滴破碎、聚并和再破碎過(guò)程，固分散相滯存率隨Af增大。